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實(shí)驗(yàn)室加氫釜的詳細(xì)操作步驟1、收到實(shí)驗(yàn)室加氫釜時(shí)先將反應(yīng)釜打開(kāi)內(nèi)部清洗做去油處理,然后將釜沖洗干凈;然后密封后通入氮?dú)庾鰵饷芊庑栽囼?yàn),確認(rèn)無(wú)泄漏后方可投入使用。2、然后將反應(yīng)物料放入實(shí)驗(yàn)室加氫釜內(nèi)。 3、然后將實(shí)驗(yàn)室加氫釜的螺母用扳手對(duì)稱逐個(gè)分多次擰緊,將溶解在溶劑中的鈀炭催化劑通過(guò)實(shí)驗(yàn)室加氫釜的加料口用加料漏斗加入釜內(nèi),后將加料口絲堵密封面擦洗干凈擰緊,關(guān)閉不銹鋼氫化釜上的所有開(kāi)口的閥門(mén),連接上氫氣管。4、打開(kāi)氫氣瓶總閥,調(diào)節(jié)減壓閥為10個(gè)大氣壓 5、打開(kāi)進(jìn)氣口閥門(mén),調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為10公斤左右,關(guān)閉進(jìn)氣口閥門(mén),打開(kāi)出氣口閥門(mén),排至釜內(nèi)壓力約為2公斤左右,關(guān)閉出氣口;再次打開(kāi)進(jìn)氣口閥門(mén),調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為10公斤左右,關(guān)閉進(jìn)氣口閥門(mén),保持約20分鐘,看看不銹鋼氫化釜匹配壓力表表值是否有變化,考察釜的氣密性;打開(kāi)出氣口閥門(mén),調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤,關(guān)閉出氣口閥門(mén);再次打開(kāi)進(jìn)氣口閥門(mén)調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力10公斤,開(kāi)動(dòng)攪拌,設(shè)定釜內(nèi)溫度,反應(yīng)開(kāi)始后會(huì)出現(xiàn)放熱的情況需要通過(guò)不銹鋼氫化釜內(nèi)的冷卻盤(pán)管通水循環(huán)控制溫度,間隔記錄溫度和壓力的變化,直至壓力不再變化為止。在反應(yīng)過(guò)程中,應(yīng)不斷地補(bǔ)加氫氣,具體的補(bǔ)加程序?yàn)椋簤毫?0降到5 ,打開(kāi)進(jìn)氣閥門(mén)調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重為 10公斤 ,關(guān)閉進(jìn)氣閥門(mén),同時(shí)記錄補(bǔ)加的氫氣量,直到反應(yīng)至氫氣壓力不再變化為止。 6、反應(yīng)完畢,關(guān)閉氫氣瓶總閥,打開(kāi)釜的出氣閥將不銹鋼氫化釜內(nèi)剩余的氫氣排至水槽或室外無(wú)明火的地方,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,打開(kāi)進(jìn)氣閥,再關(guān)閉進(jìn)氣閥將管道內(nèi)的氫氣排空,打開(kāi)出氣閥,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,直至減壓閥的壓力值達(dá)到安全,拆下聯(lián)接氫氣鋼瓶的加氫管。 7、聯(lián)接上出料裝置,打開(kāi)取樣閥把里面的料液通過(guò)釜內(nèi)剩余的壓力將物料排出來(lái)。
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