水熱合成反應(yīng)釜的操作流程如下：

1、清潔釜
對于水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)固體污垢，可先用水和毛刷清洗，再用毛刷和去污粉刷洗，再用酒精、丙酮刷洗，直至去除有機(jī)污漬，然后吹干或烘干，干燥箱保存（不要用砂紙打磨，否則會降壓釜的承壓能力和防腐蝕能力）
2、填充物料
注意物料的總體積要嚴(yán)格符合裝料填充度的要求，注意取用安全操作，根據(jù)計算好的溶劑和反應(yīng)物的用量，把試劑依次安全轉(zhuǎn)移添加到釜體內(nèi)，再次檢查填充度以確保在安全范圍內(nèi)
3、密封釜
手動預(yù)擰緊水熱合成反應(yīng)釜，將預(yù)擰緊的水熱反應(yīng)釜放入臺鉗中夾緊，然后水平套在釜蓋中間，均勻緩慢保持水平的順時針旋轉(zhuǎn)釜蓋至擰不動為止（切莫用力過猛，要均勻用力，擰一段停一下，避免損傷螺紋），每次使用應(yīng)對螺紋涂抹適量的石墨粉，確保潤滑并保證壓釜在溫工作狀態(tài)時不發(fā)生“粘牙”現(xiàn)象，引發(fā)螺紋損傷或開釜困難，延長使用壽命
4、升溫、保溫、降溫
將水熱合成反應(yīng)釜小心放入加溫設(shè)備的一個確定位置，記下位置并關(guān)好爐門；設(shè)定好升溫速率、保溫時間、降溫速率（升降溫速率應(yīng)不大于5℃/min）,確保程序無誤后，啟動工作；工作期間確保實驗室安全措施到位，保溫完成后，降溫至室溫即可關(guān)掉加熱設(shè)備，打開爐門取出水熱合成反應(yīng)釜
5、開釜
取出水熱合成反應(yīng)釜放入臺鉗夾緊，擰開時需注意先泄壓再打開，然后水平套在釜蓋中間，均勻緩慢保持水平的逆時針旋轉(zhuǎn)釜蓋，略微松開，*排除釜內(nèi)壓力，重復(fù)旋蓋泄壓，直至確保*泄壓，手動擰開釜蓋。
6、取出物料
雙手平穩(wěn)捧緊釜體，以合適速度傾倒釜內(nèi)物料，或者用吸管等吸出物料轉(zhuǎn)移至燒杯等其他容器內(nèi)，再清洗水熱合成反應(yīng)釜、烘干保存