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上海傾技儀器儀表科技有限公司

主營產(chǎn)品: 拉力試驗(yàn)機(jī),萬能試驗(yàn)機(jī),扭轉(zhuǎn)試驗(yàn)機(jī),彎曲試驗(yàn)機(jī)等

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水分儀的使用方法

2021-11-10  閱讀(156)

使用前,把電解池所有藏污都應(yīng)該清洗干凈。清洗后,放在大約20℃的烘箱內(nèi)烘干1小時(shí),然后使其自然冷卻。清洗電解電極和測(cè)量電極要用甲醇或丙酮清洗,注意,這兩對(duì)電極不能用水清洗,否則在測(cè)量樣品水分過程中會(huì)造成測(cè)量誤差。

 

電解池處理好后,將攪拌棒放入陽極室中,然后夾在攪拌器的夾持器上,再分別在電解電極、測(cè)量電極、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,裝到相應(yīng)部位上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,使其較好地密封。 

 

完成上述工作后,取下陽極室的干燥管,將約100-120毫升的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陽極室,將約5毫升的電解液注入陰極室,陰、陽極室的液面要基本水平,完畢后將兩只干燥管放回原來的位置,并將兩插頭分別插入電解、測(cè)量插座中,電解液裝入工作,好在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。  

 

空白電流的清除  

 

儀器通電后,調(diào)整攪拌器攪拌速度,使陽極電解液形成漩渦,但溶液不能濺到電解池壁上,此時(shí),測(cè)量電極電位可指示出水分量的多少。將電解鍵開關(guān)置于開的位置電解電流有指示,若無電解電流指示,則說明陽極溶液中含有過量,如果發(fā)現(xiàn)過情況,即可在陽極溶液中加入適當(dāng)?shù)钠胶馊芤海状蓟蚣兯┲钡诫娊怆娏饔兄甘?,?shù)字顯示器也開始計(jì)數(shù)(新試劑大約需要注入20-50ul純水,試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色,直到狀態(tài)變?yōu)檫^水)。由于電解產(chǎn)生,所以隨著剩余水分的降低,測(cè)量電極電位指示首先趨向于零,電解電流也隨即相應(yīng)的減小的空白電流,直到電解終點(diǎn)指示燈亮,蜂鳴器斷響。此時(shí)說明儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)(若電解電流還有指示則為空白電流)。如果空白電流大于4毫安或者電流指示數(shù)字不穩(wěn)定,則是電解池的內(nèi)壁上附有水分,出現(xiàn)這種情況,可關(guān)閉電解開關(guān),把電解池從夾持器上取下,緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn),以便使池壁上的水分被電解液吸收,然后重新把電解池放到夾持器上,然后按下電解鍵,繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次,一般電解空白電流可 以逐漸減低到零點(diǎn)上。  

 

按照以上方法進(jìn)行幾次操作后,如果空白電流仍然不能降低或在10毫安以下,不能穩(wěn)定,可在陽極溶液內(nèi)加入4毫升四氫化碳,當(dāng)指示到4毫安時(shí),只要空白電流穩(wěn)定,可以進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)量精度有特殊要求或很微量的水分進(jìn)行測(cè)定時(shí),空白電流低于1毫安。 

 

儀器的標(biāo)定  

 

當(dāng)儀器達(dá)到初時(shí)平衡點(diǎn),而且比較穩(wěn)定時(shí),即可進(jìn)行預(yù)期的標(biāo)定。儀器若用標(biāo)有水分含量值的甲醇或乙二醇甲醚標(biāo)定為。也可用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的純水,其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10ug,一般標(biāo)定2~3次,顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測(cè)定了。

 

樣品中水分的測(cè)定  

 

測(cè)定操作前應(yīng)首先確定以下幾點(diǎn)是否正確:

電解開關(guān)是否接通。

空白電流是否穩(wěn)定。

攪拌速度是否合適。

液體樣品中的水分的測(cè)定  

首先將帶針頭的1ml進(jìn)樣器(可根據(jù)被測(cè)樣品的不同,選擇其它容量的注射器),用被測(cè)樣品沖洗2~3次,然后抽取一定量的樣品,為注樣做好準(zhǔn)備。 

按一下主機(jī)上的啟動(dòng)開關(guān),電解終點(diǎn)指示燈滅,數(shù)字顯示屏恢復(fù)到“0”。



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