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氣相色譜儀技術(shù)研究進(jìn)展及其應(yīng)用

時(shí)間:2023/6/17閱讀:93
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氣相色譜儀是一種由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)等五部分組成的分析測試儀器。由于不同的物質(zhì)在沸點(diǎn)、極性以及吸附性等方面存在差異,因此,通常可以利用氣相色譜儀對具有良好熱穩(wěn)定性和易揮發(fā)性的物質(zhì)進(jìn)行分離,從而完成定性、定量的分析。自從Martin和James在1952年運(yùn)用氣相色譜儀將含有C1~C12的脂肪酸混合物成功地分離與量化后[1],這種分析速度快、分離效率高、選擇性好、靈敏度高的分析測試手段就被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。
1 氣相色譜技術(shù)在石油化工領(lǐng)域中的應(yīng)用
在石油化工行業(yè)中,氣相色譜技術(shù)憑借出色的分離與定量能力,以及超高的性價(jià)比,成為整個(gè)石油化工行業(yè)生產(chǎn)過程中、不可替代的分析測試技術(shù)。
1.1 氣體分析
在石油化工行業(yè)的氣體分析中,主要存在兩方面難題:常量氣體的組成分析及痕量雜質(zhì)的組成分析。
在常量氣體的組成分析中,常用方法是四閥五柱全填充柱雙熱導(dǎo)檢測器法和三閥四柱熱導(dǎo)檢測器+氫火焰離子化檢測器雙檢測器法[2]。雖然上述方法能夠滿足日常的生產(chǎn)和研究需求,但仍存在不足之處。因此,劉俊濤等[3]在此基礎(chǔ)上改用FID+毛細(xì)管柱進(jìn)行烴類的分離檢測以及用TCD+填充柱進(jìn)行性氣體與氫氣的分離檢測。與此同時(shí),在整個(gè)系統(tǒng)搭配了為此特別設(shè)計(jì)的載氣切換系統(tǒng)后,氫氣及性氣體的檢測也變得比之前更加方便、容易。
在痕量雜質(zhì)的組成分析中,一直存在著對儀器和分析方法要求較高的問題。因此,葉芬等[4]通過改變色譜的分析流程、選擇不同的色譜柱固定相和更換柱切換程序,同時(shí)利用輔助氣路對載氣進(jìn)行反吹,研發(fā)出了一種可以準(zhǔn)確定量多組分低碳烴樣品中含有微量和痕量CO及CO2的方法。汪曉菁等[5]則是先在一根非極性毛細(xì)管柱上進(jìn)行碳四和碳五物質(zhì)的預(yù)分離,隨后利用二維色譜的預(yù)切割模式,將碳五以前的組分轉(zhuǎn)移到另一根Al2O3柱上進(jìn)一步分離,從而達(dá)到準(zhǔn)確定量測定微量(10-6級)碳四炔烴的效果。
1.2 汽油餾分的組成分析
汽油餾分的組成分析是石化分析中一個(gè)重要的部分,也是汽油類產(chǎn)品的分析重點(diǎn)之一,主要包括汽油中烴族、芳烴、含氧化合物、硫化物的組成分析[6]。在該領(lǐng)域中,石油化工科學(xué)研究院開發(fā)的汽油組成(SOA)多維色譜分析系統(tǒng)與荷蘭AC公司采用烯烴可逆吸附阱開發(fā)的汽油分析儀是最典型的兩個(gè)分析測試方案[2]。
2 氣相色譜技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域中的應(yīng)用
2.1 水環(huán)境監(jiān)測
由于鹵代烴、苯系物、有機(jī)酸、可溶性氣體、多氯聯(lián)苯等物質(zhì)均易氣化,因此,氣相色譜技術(shù)在地下水、生活污水等的檢測中也得到了廣泛的應(yīng)用。楊蕾[7]通過液液萃取氣相色譜法,成功地測出了地表水中氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的含量。宋洪強(qiáng)[8]則通過對不同的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行篩選,最終利用DB-5柱和FID檢測器,將苯氧乙醇等10種防腐劑分離,并準(zhǔn)確地測定出它們在水中的含量。
2.2 土壤監(jiān)測
氣相色譜技術(shù)在土壤中的應(yīng)用主要體現(xiàn)在對有機(jī)農(nóng)藥殘留的檢測。張鳴珊等[9]利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(配備了柱長為10 m的新型氣相色譜柱)在10 min內(nèi)測定了土壤中16種多環(huán)芳烴、5種氘代內(nèi)標(biāo)以及2種替代物。這種方法在大批量樣品的分析上具有明顯的優(yōu)勢,不僅提高了分析效率,還節(jié)約了成本,值得在今后的土壤監(jiān)測中推廣應(yīng)用。劉倩等[10]在經(jīng)過加速溶劑萃取、酸堿凈化等一系列前處理工藝后,利用氣相色譜法完成了土壤中20種酚類化合物的測定。該方法不僅將酚類化合物的檢出限降低到0.01~0.03mg/kg,還將加標(biāo)回收率維持在53.8%~97.7%的水平,同時(shí)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差也達(dá)到了RSD<10%(n=6)的要求。蓋夢茹[11]則利用配備了硫化學(xué)發(fā)光檢測器的氣相色譜儀對土壤中具有揮發(fā)性的硫化物進(jìn)行測定,實(shí)現(xiàn)了在降低土壤中硫化物檢測限的同時(shí),提高檢測準(zhǔn)確度。
2.3 大氣監(jiān)測
隨著世界的發(fā)展,大氣變化也受到了越來越多的關(guān)注。作為現(xiàn)階段空氣質(zhì)量檢測的重要手段之一,氣相色譜技術(shù)被越來越多的業(yè)內(nèi)人士所重視。王艷麗等[12]利用吸收液采集廢氣樣品,通過配備有頂空進(jìn)樣器、DB-FFAP毛細(xì)管柱、FID檢測器的氣相色譜儀,將廢氣樣品中的吡啶成功定量,并使檢出限低至0.05 mg·m-3。李劍等[13]通過建立一種新的毛細(xì)管氣相色譜法,測定了空氣中的苯胺、N,N-二胺、2,5-二胺、鄰硝基苯胺、間硝基苯胺和對硝基苯胺等6種苯胺類化合物。該方法在符合環(huán)境監(jiān)測要求的情況下,達(dá)到了分析時(shí)間短、操作簡便的目的。
3 氣相色譜技術(shù)在醫(yī)藥檢測領(lǐng)域中的應(yīng)用
憑借在檢測易揮發(fā)性物質(zhì)等方面擁有的顯著優(yōu)勢,氣相色譜技術(shù)在中草藥的檢測中也得到了廣泛的應(yīng)用。王均等[14]建立了關(guān)于山藥和葛根中20種有機(jī)氯和7種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的測定方法,涉及提取、凈化及測定殘留量等方面。馬海平等[15]以氮?dú)鉃檩d氣,利用DB-FFAP毛細(xì)管柱、FID檢測器,在程序升溫的條件下測定復(fù)方中和樟腦的含量。吳芳等[16]采用極性石英毛細(xì)管柱,將待測溶液注入氣相色譜儀中進(jìn)行測定,得到了能分別代表中、乳香和沒藥這三種藥材的色譜圖。結(jié)果表明,在鑒別中、乳香和沒藥的方法中,氣相色譜法具有簡便易操作、專屬性好、可同時(shí)對三種貴細(xì)藥材進(jìn)行快速鑒別的優(yōu)點(diǎn)。
4 氣相色譜技術(shù)在食品安全領(lǐng)域中的應(yīng)用
食品安全是重要的民生問題之一,與人們的生活息息相關(guān),氣相色譜技術(shù)在食品安全中也扮演著重要的角色。胡德龍等[17]以食品添加劑二氧化碳為樣品,在對色譜柱、閥切換時(shí)間、柱箱溫度控制等條件不斷優(yōu)化后,建立了一種可以確定食品添加劑二氧化碳中各個(gè)組分保留時(shí)間的外標(biāo)法。朱自德等[18]則建立了一種快速、有效、可適用于批量檢測不同基質(zhì)(面包、糕點(diǎn)及肉制品)中脫氫乙酸的方法。
5 結(jié)語
近年來,氣相色譜技術(shù)已經(jīng)發(fā)展成為一種較為成熟的分析測試技術(shù),不僅在石油化工、環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)藥檢測及食品安全等領(lǐng)域中占據(jù)著重要的地位,還能夠較好地應(yīng)用于其他領(lǐng)域。然而,目前的氣相色譜技術(shù)仍存在著一些不足。在未來的發(fā)展中,氣相色譜技術(shù)應(yīng)不斷自我完善,趨向于儀器設(shè)備小型化、硬件配置專用化、軟件分析智能化和實(shí)驗(yàn)操作簡單化。相信在不久的將來,氣相色譜技術(shù)會(huì)在相關(guān)領(lǐng)域中發(fā)揮更大的作用。

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