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閱讀：143發(fā)布時(shí)間：2022-8-23
環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中的醛、酮類化合物在酸性介質(zhì)中與吸收液中的 2,肼（DNPH）發(fā)生衍生化反應(yīng)，生成 2,腙類化合物，用二氯甲烷-正己烷混合溶液或二氯甲烷萃取、濃縮后，更換溶劑為乙腈，經(jīng)高效液相色譜分離，紫外或二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
儀器設(shè)備：
賽智三元梯度高效液相色譜儀
色譜柱：C18 色譜柱，250mm X 4.6mmX 5.0um
空氣采樣器
吸收瓶：25ml
濃縮裝置
其他實(shí)驗(yàn)儀器
色譜條件：
柱溫箱溫度：35℃；
進(jìn)樣體積：10 μl；
紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)：360 nm。
流動(dòng)相 A：乙腈，
流動(dòng)相 B：水，
流動(dòng)相 C：甲醇。
試樣制備：
將吸收瓶中的樣品轉(zhuǎn)移至 125 ml 分液漏斗中，用少量二氯甲烷清洗吸收瓶 2 次，清洗液一并轉(zhuǎn)移至分液漏斗，加入 10 ml 二氯甲烷或二氯甲烷-正己烷混合溶液，振搖 3 min，靜置分層，收集有機(jī)相于 150 ml 三角瓶中。再用 10 ml 二氯甲烷或二氯甲烷-正己烷混合溶液，重復(fù)萃取水相 2 次，合并有機(jī)相，加入至硫酸鈉顆粒可自由流動(dòng)。放置 30 min，脫水干燥。將樣品提取液轉(zhuǎn)移至濃縮裝置中，于 45℃以下濃縮至近干，更換溶劑為乙腈，并用乙腈定容至 2.0 ml，充分混合后，經(jīng)濾膜過濾至樣品瓶中待測(cè)。如果測(cè)定濃度過高，可以適當(dāng)加以稀釋。
梯度洗脫:
標(biāo)準(zhǔn)色譜圖:
1甲醛 -DNPH 2 乙醛-DNPH 3 -DNPH 4丙酮-DNPH 5丙醛-DNPH 6丁烯醛-DNPH 7正丁醛-DNPH 8 2-丁酮-DNPH 9-DNPH 10 異戊醛-DNPH 11正戊醛 -DNPH 12鄰甲基-DNPH 13 間甲基-DNPH 14 對(duì)甲基 -DNPH 15正己醛-DNPH 16 2,5二甲基-DNPH
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