利用賽默飛哈克流變儀進(jìn)行碳纖維預(yù)浸樹(shù)脂的原料選擇及工藝優(yōu)化

發(fā)布：柜谷科技發(fā)展（上海）有限公司

簡(jiǎn)介

碳纖維復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、低比重的特點(diǎn)，廣泛用于航天、汽車和體育器材等領(lǐng)域，是十分重要的新興材料。碳纖維預(yù)浸料就是把基體樹(shù)脂浸漬在單向碳纖維長(zhǎng)絲或碳纖維織物中制成片狀的疊層材料。作為碳纖維復(fù)合材料的中間材料，碳纖維預(yù)浸料的性質(zhì)可以直接影響到復(fù)合材料的優(yōu)劣。碳纖維復(fù)合材料預(yù)浸料基體樹(shù)脂的選擇及工藝參數(shù)在很大程度上決定了復(fù)合材料的耐環(huán)境性能、工藝性能以及某些力學(xué)性能。本文通過(guò)測(cè)試碳纖維預(yù)浸料基體樹(shù)脂的流變特性，為基體樹(shù)脂的選擇、涂布溫度的優(yōu)化提供了理論依據(jù)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

采用賽默飛哈克流變儀配合帕爾貼平錐板溫控單元、上加熱罩及 20mm 直徑可拋型平板轉(zhuǎn)子對(duì) 3 種基體樹(shù)脂進(jìn)行了流變測(cè)試。測(cè)試溫度范圍 50℃ ~ 200℃，升溫速率 2℃/min，振蕩模式，控制應(yīng)變 2%，頻率 1 Hz。

測(cè)試 3 個(gè)樣品的復(fù)數(shù)黏度|η*|-溫度曲線見(jiàn)圖 1。3 個(gè)樣品的復(fù)數(shù)黏度|η*|zui小值分別出現(xiàn)在 118.8℃、112.8℃、103.8℃。復(fù)數(shù)黏度|η*|的zui小值出現(xiàn)的溫度是在流動(dòng)態(tài)加工（樹(shù)脂涂布）階段的溫度上限。超過(guò)這個(gè)溫度，樣品將進(jìn)入快速固化的階段，使涂布加工變得越來(lái)越困難。1#和 2#樣品的復(fù)數(shù)黏度曲線比較接近，但 3#樣品的復(fù)數(shù)黏度zui低值比 1#和 2#樣品的復(fù)數(shù)黏度高出了 1-2 個(gè)數(shù)量級(jí)。

從儲(chǔ)能模量 G’、損耗模量 G”與溫度的關(guān)系曲線（見(jiàn)圖 2）中可以得到 3 個(gè)樣品的 G’與 G”交點(diǎn)溫度分別是 140.6℃、129.9℃、84.1℃。儲(chǔ)能模量 G’和損耗模量 G”交點(diǎn)溫度是樣品由液態(tài)向固態(tài)轉(zhuǎn)變的臨界溫度，也是樣品物理熔融和化學(xué)交聯(lián)達(dá)到平衡的溫度。從數(shù)據(jù)上看，3#樣品的儲(chǔ)能模量 G’和損耗模量 G”交點(diǎn)溫度只有 84.1℃，該樣品固化開(kāi)始的溫度較低，在 84.1℃之后，儲(chǔ)能模量 G’即高于損耗模量 G”，樣品流平性變差，不利于涂布施工。

損耗角正切值 tan(δ)也稱為損耗因子，tan(δ)=G”/G’，是表征樣品流動(dòng)性的重要參數(shù)，tan(δ)值越高，流動(dòng)性越好。樹(shù)脂涂布加工過(guò)程中，流動(dòng)性較好將獲得較理想的涂布厚度、表面平整性。tan(δ)峰值所在的溫度是理論上樹(shù)脂涂布加工溫度的溫度點(diǎn)，但考慮到實(shí)際加工時(shí)，對(duì)物料的復(fù)數(shù)黏度還有要求，所以，結(jié)合 tan(δ)峰值溫度及該溫度下物料的復(fù)數(shù)粘度，即可以選擇出原料及涂布加工溫度。測(cè)試 3 個(gè)樣品的 tan(δ)-溫度曲線見(jiàn)圖 3，將 3 個(gè)樣品的 tan(δ)峰值溫度及相應(yīng)溫度下的復(fù)數(shù)黏度值匯總見(jiàn)表 1。從數(shù)據(jù)上可以看出，1#樣品的流動(dòng)性好于 2#樣品的流動(dòng)性，1#樣品的 tan(δ)峰值溫度比 2#樣品略低，但 1#樣品在峰值溫度下的復(fù)數(shù)黏度比 2#樣品高。也就是說(shuō)，1#樣品在 76.83℃下的復(fù)數(shù)黏度如果滿足加工要求的話，1#樣品可以選擇更低的加工溫度，更節(jié)能。雖然 3#樣品的 tan(δ)峰值溫度只有50℃，但 3#樣品在 50℃下的復(fù)數(shù)黏度高達(dá) 9517 Pa.s，不能滿足涂布加工的要求。

結(jié)論

       采用賽默飛哈克流變儀對(duì) 3 個(gè)碳纖維預(yù)浸料基體樹(shù)脂樣品進(jìn)行了流變特性測(cè)試，可得到 3個(gè)樣品隨溫度變化的復(fù)數(shù)黏度|η*|、儲(chǔ)能模量 G’、損耗模量 G”、復(fù)數(shù)模量 G*、損耗因子 tan(δ)、相位角δ等流變學(xué)參數(shù)。利用 HAAKERheoWin 流變學(xué)評(píng)估軟件，獲得復(fù)數(shù)黏度zui低值、G’與G”交點(diǎn)、損耗因子 tan(δ)峰值等對(duì)應(yīng)的溫度點(diǎn)，從而獲得基體樹(shù)脂涂布加工的溫度點(diǎn)。綜上，通過(guò)對(duì)預(yù)浸料基體樹(shù)脂流變特性的測(cè)試和分析，可以給碳纖維復(fù)合材料預(yù)浸料的原料選擇、原料質(zhì)控、加工工藝優(yōu)化等提供有效的數(shù)據(jù)依據(jù)。

*儀器

賽默飛哈克 HAAKEMARS iQ 系列流變儀（左）

賽默飛哈克 HAAKE MARS40/60 高級(jí)模塊化流變儀（右）